Gaschromatografie - Wat het is en hoe het werkt

Gaschromatografie (GC) is een analysetechniek die wordt gebruikt om monsters te scheiden en te analyseren die zonder thermische ontleding kunnen worden verdampt. Soms staat gaschromatografie bekend als gas-vloeistofpartitiechromatografie (GLPC) of dampfasechromatografie (VPC). Technisch gezien is GPLC de meest correcte term, omdat de scheiding van componenten in dit type chromatografie afhankelijk is van gedragsverschillen tussen een stromende mobiele gasfase en een stationaire vloeibare fase.

Het instrument dat gaschromatografie uitvoert, wordt a genoemd Gaschromatograaf. De resulterende grafiek die de gegevens toont, wordt a genoemd gaschromatogram.

Gebruik van gaschromatografie

GC wordt gebruikt als één test om componenten van een vloeibaar mengsel te helpen identificeren en hun relatieve concentratie te bepalen. Het kan ook worden gebruikt om componenten van een mengsel te scheiden en te zuiveren. Bovendien kan gaschromatografie worden gebruikt om dampdruk, oplossingswarmte en activiteitscoëfficiënten te bepalen. Industrieën gebruiken het vaak om processen te controleren om op vervuiling te testen of om ervoor te zorgen dat een proces verloopt zoals gepland. Chromatografie kan bloedalcohol, medicijnzuiverheid, voedselzuiverheid en etherische oliekwaliteit testen. GC kan worden gebruikt op organische of anorganische analyten, maar het monster moet vluchtig zijn. Idealiter zouden de componenten van een monster verschillende kookpunten moeten hebben.

Hoe gaschromatografie werkt

Eerst wordt een vloeibaar monster bereid. Het monster wordt gemengd met een oplosmiddel en wordt in de gaschromatograaf geïnjecteerd. Doorgaans is de steekproefgrootte klein - in het bereik van microliter. Hoewel het monster begint als een vloeistof, wordt het verdampt in de gasfase. Een inert dragergas stroomt ook door de chromatograaf. Dit gas mag niet reageren met componenten van het mengsel. Gebruikelijke dragergassen omvatten argon, helium en soms waterstof. Het monster en het dragergas worden verwarmd en gaan een lange buis binnen, die typisch wordt opgerold om de grootte van de chromatograaf beheersbaar te houden. De buis kan open zijn (buisvormig of capillair genoemd) of gevuld met een verdeeld inert dragermateriaal (een gepakte kolom). De buis is lang om een betere scheiding van componenten mogelijk te maken. Aan het einde van de buis bevindt zich de detector, die de hoeveelheid monster registreert die hem raakt. In sommige gevallen kan het monster ook aan het einde van de kolom worden teruggewonnen. De signalen van de detector worden gebruikt om een grafiek te produceren, het chromatogram, dat de hoeveelheid monster toont die de detector op de y-as bereikt en in het algemeen hoe snel het de detector op de x-as bereikte (afhankelijk van wat de detector precies detecteert ). Het chromatogram toont een reeks pieken. De grootte van de pieken is recht evenredig met de hoeveelheid van elke component, hoewel het niet kan worden gebruikt om het aantal moleculen in een monster te kwantificeren. Gewoonlijk is de eerste piek van het inerte dragergas en de volgende piek is het oplosmiddel dat wordt gebruikt om het monster te maken. Daaropvolgende pieken vertegenwoordigen verbindingen in een mengsel. Om de pieken op een gaschromatogram te identificeren, moet de grafiek worden vergeleken met een chromatogram van een standaard (bekend) mengsel, om te zien waar de pieken optreden.

Op dit moment vraag je je misschien af waarom de componenten van het mengsel scheiden terwijl ze langs de buis worden geduwd. De binnenkant van de buis is bedekt met een dunne laag vloeistof (de stationaire fase). Gas of damp in het inwendige van de buis (de dampfase) beweegt sneller mee dan moleculen die interageren met de vloeibare fase. Verbindingen die beter in wisselwerking staan met de gasfase hebben doorgaans lagere kookpunten (zijn vluchtig) en lage molecuulgewichten, terwijl verbindingen die de voorkeur geven aan de stationaire fase de neiging hebben hogere kookpunten te hebben of zwaarder zijn. Andere factoren die van invloed zijn op de snelheid waarmee een verbinding in de kolom verder gaat (de elutietijd genoemd) zijn onder meer de polariteit en de temperatuur van de kolom. Omdat temperatuur zo belangrijk is, wordt deze meestal binnen tienden van een graad geregeld en wordt gekozen op basis van het kookpunt van het mengsel.

Detectoren gebruikt voor gaschromatografie

Er zijn veel verschillende soorten detectoren die kunnen worden gebruikt om een chromatogram te produceren. Over het algemeen kunnen ze worden gecategoriseerd als niet-selectieve, wat betekent dat ze reageren op alle verbindingen behalve het dragergas, selectief, die reageren op een reeks verbindingen met gemeenschappelijke eigenschappen, en specifiek, die alleen reageren op een bepaalde verbinding. Verschillende detectoren gebruiken bepaalde ondersteunende gassen en hebben verschillende gevoeligheidsgraden. Enkele veel voorkomende soorten detectoren zijn:

Detector	Ondersteun gas	Selectiviteit	Detectieniveau
Vlamionisatie (FID)	waterstof en lucht	de meeste organische stoffen	100 pg
Thermische geleidbaarheid (TCD)	referentie	universeel	1 ng
Electron capture (ECD)	bedenken	nitrillen, nitrieten, halogeniden, organometallica, peroxiden, anhydriden	50 fg
Foto-ionisatie (PID)	bedenken	aromaten, alifaten, esters, aldehyden, ketonen, aminen, heterocyclische stoffen, sommige organometallica	2 pag

Wanneer het steungas "make-upgas" wordt genoemd, betekent dit dat gas wordt gebruikt om bandverbreding te minimaliseren. Voor FID bijvoorbeeld stikstofgas (N₂) wordt vaak gebruikt. De gebruikershandleiding bij een gaschromatograaf geeft een overzicht van de gassen die erin kunnen worden gebruikt en andere details.

bronnen

Pavia, Donald L., Gary M. Lampman, George S. Kritz, Randall G. Engel (2006). Inleiding tot organische laboratoriumtechnieken (4e editie). Thomson Brooks / Cole. pp. 797-817.
Grob, Robert L .; Barry, Eugene F. (2004). Moderne praktijk van gaschromatografie (4e editie). John Wiley & Sons.
Harris, Daniel C. (1999). "24. Gaschromatografie". Kwantitatieve chemische analyse (Vijfde editie). W. H. Freeman and Company. pp. 675-712. ISBN 0-7167-2881-8.
Higson, S. (2004). Analytische scheikunde. Oxford Universiteit krant. ISBN 978-0-19-850289-0

Wetenschap