Massaspectrometrie - wat het is en hoe het werkt

Massaspectrometrie (MS) is een analytische laboratoriumtechniek om de componenten van een monster te scheiden op basis van hun massa en elektrische lading. Het instrument dat wordt gebruikt in MS wordt massaspectrometer genoemd. Het produceert een massaspectrum dat de verhouding massa-lading (m / z) van verbindingen in een mengsel in kaart brengt.

Hoe een massaspectrometer werkt

De drie belangrijkste delen van een massaspectrometer zijn de ionenbron, de massa-analysator en de detector.

Stap 1: Ionisatie

Het initiële monster kan een vaste stof, vloeistof of gas zijn. Het monster wordt verdampt in een gas en vervolgens geïoniseerd door de ionenbron, meestal door een elektron te verliezen om een ​​kation te worden. Zelfs soorten die normaal anionen vormen of gewoonlijk geen ionen vormen, worden omgezet in kationen (bijvoorbeeld halogenen zoals chloor en edelgassen zoals argon). De ionisatiekamer wordt in een vacuüm gehouden, zodat de geproduceerde ionen door het instrument kunnen gaan zonder tegen moleculen uit lucht aan te lopen. Ionisatie is van elektronen die worden geproduceerd door een metalen spoel op te warmen totdat deze elektronen vrijgeeft. Deze elektronen botsen met monstermoleculen en slaan één of meer elektronen af. Omdat het meer energie kost om meer dan één elektron te verwijderen, dragen de meeste kationen die in de ionisatiekamer worden geproduceerd een +1 lading. Een positief geladen metalen plaat duwt de monsterionen naar het volgende deel van de machine. (Opmerking: veel spectrometers werken in de modus negatieve ionen of de modus positieve ionen, dus het is belangrijk om de instelling te kennen om de gegevens te analyseren.)

Stap 2: Versnelling

In de massa-analysator worden de ionen vervolgens door een potentiaalverschil versneld en in een straal gefocust. Het doel van versnelling is om alle soorten dezelfde kinetische energie te geven, zoals het starten van een race met alle lopers op dezelfde lijn.

Stap 3: afbuiging

De ionenstraal gaat door een magnetisch veld dat de geladen stroom buigt. Lichtere componenten of componenten met meer ionische lading zullen in het veld meer afbuigen dan zwaardere of minder geladen componenten.

Er zijn verschillende soorten massa-analysers. Een time-of-flight (TOF) -analysator versnelt ionen tot hetzelfde potentieel en bepaalt vervolgens hoe lang ze nodig hebben om de detector te raken. Als de deeltjes allemaal met dezelfde lading beginnen, hangt de snelheid af van de massa, waarbij lichtere componenten eerst de detector bereiken. Andere soorten detectoren meten niet alleen hoeveel tijd een deeltje nodig heeft om de detector te bereiken, maar ook hoeveel het wordt afgebogen door een elektrisch en / of magnetisch veld, en levert informatie naast alleen massa.

Stap 4: Detectie

Een detector telt het aantal ionen bij verschillende deflecties. De gegevens worden uitgezet als een grafiek of spectrum van verschillende massa's. Detectors werken door de geïnduceerde lading of stroom te registreren die wordt veroorzaakt door een ion dat een oppervlak raakt of voorbijgaat. Omdat het signaal erg klein is, kan een elektronenvermenigvuldiger, Faraday-beker of ion-naar-fotondetector worden gebruikt. Het signaal wordt sterk versterkt om een ​​spectrum te produceren.

Gebruik van massaspectrometrie

MS wordt gebruikt voor zowel kwalitatieve als kwantitatieve chemische analyse. Het kan worden gebruikt om de elementen en isotopen van een monster te identificeren, om de massa's van moleculen te bepalen en als een hulpmiddel om chemische structuren te identificeren. Het kan monsterzuiverheid en molaire massa meten.

Voors en tegens

Een groot voordeel van massaspecificaties ten opzichte van vele andere technieken is dat het ongelooflijk gevoelig is (parts per million). Het is een uitstekend hulpmiddel om onbekende componenten in een monster te identificeren of hun aanwezigheid te bevestigen. Nadelen van massaspecificaties zijn dat het niet erg goed is in het identificeren van koolwaterstoffen die vergelijkbare ionen produceren en dat het niet in staat is optische en geometrische isomeren uit elkaar te houden. De nadelen worden gecompenseerd door MS te combineren met andere technieken, zoals gaschromatografie (GC-MS).